滕州恒譜儀器專業(yè)生產(chǎn)銷售氣相色譜儀，
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： 郝工
1、試劑問(wèn)題
有機(jī)溶劑甲醇制備工藝相對(duì)乙腈來(lái)說(shuō)較為簡(jiǎn)單，雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣，所以當(dāng)使用紫外檢測(cè)器時(shí)，尤其是波長(zhǎng)較低時(shí)，盡量使用乙腈作為有機(jī)相，用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質(zhì)量要求較高，一般用進(jìn)口梯度色譜專用乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。
水 很多單位用自制蒸餾水作為水相，但是結(jié)果并不是很好。原因就是一些低沸點(diǎn)的有機(jī)雜質(zhì)并不能夠通過(guò)蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級(jí)的純水，沒(méi)有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替，但是如果色譜條件比較嚴(yán)格也是有可能出問(wèn)題的。
其它試劑 緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會(huì)對(duì)流動(dòng)相造成很大的影響，盡量用純度高的試劑配制流動(dòng)相。
2、儀器問(wèn)題
液相的流動(dòng)相管路被污染。
長(zhǎng)時(shí)間的使用含水量較高的流動(dòng)相(尤其是加入緩沖鹽的)，細(xì)菌就容易在管路中滋生，細(xì)菌的代謝產(chǎn)物或是細(xì)胞碎片能造成鬼峰。
輸送泵故障，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。
單向閥堵塞，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產(chǎn)生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動(dòng)相，現(xiàn)在應(yīng)該已經(jīng)得到改進(jìn)。
3、脫氣問(wèn)題
在線脫氣機(jī)脫氣不*。
兩種流動(dòng)相的有機(jī)相比例相差太大。例如A為99%水，B為99%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動(dòng)相之間的差距，降低空氣在兩中流動(dòng)相中溶解度的差異，從而減少氣泡的產(chǎn)生。
流動(dòng)相配置好后預(yù)先超聲脫氣。
4、流動(dòng)相配置過(guò)程中受到污染
盛放流動(dòng)相的容器或是量具受到污染。 這種污染可能來(lái)自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實(shí)驗(yàn)人員用完后的殘留雜質(zhì)。流動(dòng)相容器的清洗一般用干凈的水+有機(jī)溶劑涮洗就行，過(guò)多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時(shí)流動(dòng)相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來(lái)源。
pH計(jì)。 很多pH計(jì)以聚碳酸酯作為外殼，然而聚碳酸酯是可以溶于有機(jī)溶劑的，所以盡量使用玻璃pH計(jì)來(lái)測(cè)量流動(dòng)相的pH。
濾膜。 劣質(zhì)的或者型號(hào)錯(cuò)誤的濾膜往往是鬼峰出現(xiàn)的原因。
放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
流動(dòng)相在空氣中暴露時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，就可能吸收空氣中的有機(jī)雜質(zhì)，有時(shí)流動(dòng)相中的添加劑，例如TFA，時(shí)間長(zhǎng)了會(huì)氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。
2、儀器樣品稀釋液與流動(dòng)相極性或者pH相差太大。
這也是導(dǎo)致鬼峰的原因之一，這種問(wèn)題很有可能導(dǎo)致樣品分為兩個(gè)不同的階段出峰，從而產(chǎn)生雙峰或者多峰。
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